離子色譜測(cè)定自來水中的5種鹵代乙酸的前處理解決方案

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/5750-2023 2023年10月1日實(shí)施

應(yīng)用領(lǐng)域

疾控/水廠/環(huán)境/第三方檢測(cè)

關(guān)鍵詞

離子色譜儀，淋洗液發(fā)生器，KOU梯度淋洗，Ba/Ag/H預(yù)處理柱（2.5cc）。

摘要

本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜儀，KOH梯度淋洗，測(cè)定自來水種的5種鹵代乙酸的含量，滿足GB/T5750-2023的要求。

離子色譜樣品前處理小柱符合GB/5750-2023

樣品預(yù)處理

自來水樣品直接進(jìn)樣分析，高濃度的氯離子會(huì)干擾二（DCAA）的檢測(cè)，高濃度的硫酸根及碳酸根會(huì)干擾三（TCAA）的檢測(cè),如圖1和圖2，從圖1和圖2可以看出，使用2.5ccBa/Ag/H復(fù)合預(yù)處理柱后，氯離子和硫酸根的去除率均達(dá)到95%以上，不僅消除了對(duì)MCAA和TCAA的干擾，而且消除了自來水中高濃度碳酸鹽的二次淋洗帶來的色譜峰提前的影響，見圖3，從圖3可以看出，過Ba/Ag/H復(fù)合預(yù)處理柱的自來水加標(biāo)樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖的色譜峰保留時(shí)間是一致的。

加標(biāo)回收率

分別對(duì)自來水樣品進(jìn)行低，中，高三種濃度水平的5種鹵代乙酸進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，計(jì)算回收率。回收率在85.4~103%之間。

注意事項(xiàng)：

（1） H柱、Ba、Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱均

（2） Ag柱使用時(shí)須與H柱結(jié)合使用，效果更佳；

（3） Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱用于除去樣品溶液中的氯離子，當(dāng)小柱吸附氯離子后，吸附氯離子的填料部分會(huì)變成黑色的，當(dāng)填料黑色延伸至2/3處時(shí)，不建議重復(fù)使用。重復(fù)使用間隔時(shí)間，用一次性注射器抽取20mL去離子水,以2mL/min流速推過小柱，進(jìn)行清洗，以避免交叉污染。

（4） 活化清洗小柱時(shí)，務(wù)必保證由注射器向小柱垂直推入液體，且必須靜置20min。

離子色譜樣品前處理小柱符合GB/5750-2023